Is-selenju, bħala materjal semikonduttur importanti u materja prima industrijali, għandu l-prestazzjoni tiegħu affettwata direttament mill-purità tiegħu. Matul il-proċess ta' purifikazzjoni tad-distillazzjoni bil-vakwu, l-impuritajiet tal-ossiġnu huma wieħed mill-fatturi ewlenin li jinfluwenzaw il-purità tas-selenju. Dan l-artikolu jipprovdi diskussjoni dettaljata dwar diversi metodi u tekniki għat-tnaqqis tal-kontenut tal-ossiġnu waqt il-purifikazzjoni tas-selenju permezz tad-distillazzjoni bil-vakwu.

I. Tnaqqis tal-Kontenut tal-Ossiġnu fl-Istadju ta' Pretrattament tal-Materja Prima

1. Purifikazzjoni Preliminari tal-Materja Prima

Is-selenju mhux raffinat tipikament ikun fih diversi impuritajiet, inklużi ossidi. Qabel ma jidħol fis-sistema ta' distillazzjoni bil-vakwu, għandhom jintużaw metodi ta' tindif kimiku biex jitneħħew l-ossidi tal-wiċċ. Soluzzjonijiet ta' tindif li jintużaw b'mod komuni jinkludu:

• Soluzzjoni dilwita ta' aċidu idrokloriku (konċentrazzjoni ta' 5-10%): Tħoll b'mod effettiv ossidi bħal SeO₂
• Etanol jew aċetun: Użat biex jitneħħew kontaminanti organiċi
• Ilma dejonizzat: Diversi tlaħliħiet biex jitneħħa l-aċidu residwu

Wara t-tindif, it-tnixxif għandu jsir taħt atmosfera ta' gass inert (eż., Ar jew N₂) biex tiġi evitata r-riossidazzjoni.

2. Trattament ta' qabel it-Tnaqqis tal-Materja Prima

It-trattament ta' tnaqqis tal-materja prima qabel id-distillazzjoni bil-vakwu jista' jnaqqas b'mod sinifikanti l-kontenut tal-ossiġnu:

• Tnaqqis tal-idroġenu: Introduċi idroġenu ta' purità għolja (purità ≥99.999%) f'200-300°C biex tnaqqas SeO₂ għal selenju elementali
• Tnaqqis karbotermali: Ħallat materja prima tas-selenju ma' trab tal-karbonju ta' purità għolja u saħħan sa 400-500°C taħt vakwu jew atmosfera inerti, u tinduċi r-reazzjoni C + SeO₂ → Se + CO₂
• Tnaqqis tas-sulfid: Gassijiet bħal H₂S jistgħu jnaqqsu l-ossidi tas-selenju f'temperaturi relattivament baxxi

II. Disinn u Ottimizzazzjoni Operazzjonali tas-Sistema ta' Distillazzjoni bil-Vakwu

1. L-Għażla u l-Konfigurazzjoni tas-Sistema tal-Vakwu

Ambjent b'vakwu għoli huwa kritiku għat-tnaqqis tal-kontenut tal-ossiġnu:

• Uża kombinazzjoni ta' pompa ta' diffużjoni + pompa mekkanika, b'vakwu aħħari li jilħaq mill-inqas 10⁻⁴ Pa
• Is-sistema għandha tkun mgħammra b'nassa kiesħa biex tipprevjeni d-diffużjoni lura tal-fwar taż-żejt
• Il-konnessjonijiet kollha għandhom jużaw siġilli tal-metall biex jevitaw il-ħruġ ta' gass mis-siġilli tal-gomma
• Is-sistema għandha tgħaddi minn tneħħija tal-gass suffiċjenti qabel il-ħami (200-250°C, 12-24 siegħa)

2. Kontroll Preċiż tat-Temperatura u l-Pressjoni tad-Distillazzjoni

Kombinazzjonijiet ottimali tal-parametri tal-proċess:

• Temperatura tad-distillazzjoni: Ikkontrollata fil-medda ta' 220-280°C (taħt il-punt tat-togħlija tas-selenju ta' 685°C)
• Pressjoni tas-sistema: Miżmuma bejn 1-10 Pa
• Rata ta' tisħin: 5-10°C/min biex tevita evaporazzjoni vjolenti u dħul fil-likwidu
• Temperatura taż-żona ta' kondensazzjoni: Miżmuma f'50-80°C biex tiżgura kondensazzjoni sħiħa tas-selenju

3. Teknoloġija ta' Distillazzjoni f'Diversi Stadji

Id-distillazzjoni f'diversi stadji tista' tnaqqas progressivament il-kontenut tal-ossiġnu:

• L-ewwel stadju: Distillazzjoni mhux raffinata biex jitneħħew l-aktar impuritajiet volatili
• It-tieni stadju: Kontroll preċiż tat-temperatura biex tinġabar il-frazzjoni prinċipali
• It-tielet stadju: Distillazzjoni bil-mod f'temperatura baxxa biex jinkiseb prodott ta' purità għolja
  Temperaturi ta' kondensazzjoni differenti jistgħu jintużaw bejn l-istadji għal kondensazzjoni frazzjonali

III. Miżuri Awżiljarji tal-Proċess

1. Teknoloġija tal-Protezzjoni tal-Gass Inert

Għalkemm qed jopera taħt vakwu, l-introduzzjoni xierqa ta' gass inert ta' purità għolja tgħin biex tnaqqas il-kontenut ta' ossiġnu:

• Wara li tbattal is-sistema, imla b'argon ta' purità għolja (purità ≥99.9995%) sa 1000 Pa
• Uża protezzjoni dinamika tal-fluss tal-gass, billi tintroduċi kontinwament ammont żgħir ta' argon (10-20 sccm)
• Installa purifikaturi tal-gass ta' effiċjenza għolja fid-daħliet tal-gass biex tneħħi l-ossiġnu u l-umdità residwali

2. Żieda ta' Kenniesa tal-Ossiġnu

Iż-żieda ta' kenniesa tal-ossiġnu xierqa mal-materja prima tista' tnaqqas b'mod effettiv il-kontenut tal-ossiġnu:

• Manjesju metall: Affinità qawwija għall-ossiġnu, li tifforma MgO
• Trab tal-aluminju: Jista' jneħħi simultanjament l-ossiġnu u l-kubrit
• Metalli rari tad-dinja: Bħal Y, La, eċċ., b'effetti eċċellenti għat-tneħħija tal-ossiġnu
  L-ammont ta' kennies tal-ossiġnu huwa tipikament 0.1-0.5 wt% tal-materja prima; ammonti żejda jistgħu jaffettwaw il-purità tas-selenju

3. Teknoloġija ta' Filtrazzjoni Mdewba

Iffiltrar tas-selenju mdewweb qabel id-distillazzjoni:

• Uża filtri tal-kwarz jew taċ-ċeramika b'daqsijiet tal-pori ta' 1-5 μm
• Ikkontrolla t-temperatura tal-filtrazzjoni f'220-250°C
• Jista' jneħħi partiċelli solidi ta' ossidu
• Il-filtri għandhom jitneħħew il-gass minn qabel taħt vakwu għoli

IV. Wara t-Trattament u l-Ħażna

1. Ġbir u Immaniġġjar tal-Prodott

• Il-kollettur tal-kondensatur għandu jkun iddisinjat bħala struttura li tista' tinqala' għal irkupru faċli tal-materjal f'ambjent inert
• L-ingotti tas-selenju miġbura għandhom jiġu ppakkjati f'kaxxa tal-ingwanti tal-argon
• L-inċiżjoni tal-wiċċ tista' ssir jekk meħtieġ biex jitneħħew saffi potenzjali ta' ossidu

2. Kontroll tal-Kundizzjonijiet tal-Ħażna

• L-ambjent tal-ħażna għandu jinżamm niexef (punt tan-nida ≤-60°C)
• Uża imballaġġ issiġillat b'saff doppju mimli b'gass inert ta' purità għolja
• Temperatura tal-ħażna rakkomandata taħt l-20°C
• Evita l-espożizzjoni għad-dawl biex tevita reazzjonijiet ta' ossidazzjoni fotokatalitika

V. Kontroll tal-Kwalità u Ittestjar

1. Teknoloġija ta' Monitoraġġ Online

• Installa analizzaturi tal-gass residwu (RGA) biex timmonitorja l-pressjoni parzjali tal-ossiġnu f'ħin reali
• Uża sensuri tal-ossiġnu biex tikkontrolla l-kontenut tal-ossiġnu fil-gassijiet protettivi
• Uża spettroskopija infra-aħmar biex tidentifika l-qċaċet ta' assorbiment karatteristiċi tal-bonds Se-O

2. Analiżi tal-Prodott Lest

• Uża l-metodu ta' assorbiment tal-infra-aħmar bil-fużjoni tal-gass inert biex tiddetermina l-kontenut tal-ossiġnu
• Spettrometrija tal-massa tal-joni sekondarji (SIMS) biex tanalizza d-distribuzzjoni tal-ossiġnu
• Spettroskopija fotoelettronika bir-raġġi-X (XPS) biex tiskopri stati kimiċi tal-wiċċ

Permezz tal-miżuri komprensivi deskritti hawn fuq, il-kontenut tal-ossiġnu jista' jiġi kkontrollat ​​taħt 1 ppm waqt il-purifikazzjoni tas-selenju permezz tad-distillazzjoni bil-vakwu, u b'hekk jintlaħqu r-rekwiżiti għal applikazzjonijiet ta' selenju ta' purità għolja. Fil-produzzjoni attwali, il-parametri tal-proċess għandhom jiġu ottimizzati abbażi tal-kundizzjonijiet tat-tagħmir u r-rekwiżiti tal-prodott, u għandha tiġi stabbilita sistema stretta ta' kontroll tal-kwalità.