Il-purifikazzjoni tas-selenju ta' purità għolja (≥99.999%) tinvolvi taħlita ta' metodi fiżiċi u kimiċi biex jitneħħew impuritajiet bħal Te, Pb, Fe, u As. Dawn li ġejjin huma proċessi u parametri ewlenin:
1. Distillazzjoni bil-Vakwu
Fluss tal-Proċess:
1. Poġġi s-selenju mhux raffinat (≥99.9%) f'griġjol tal-kwarz f'forn tad-distillazzjoni bil-vakwu.
2. Saħħan sa 300-500°C taħt vakwu (1-100 Pa) għal 60-180 minuta.
3. Il-fwar tas-selenju jikkondensa f'kondensatur b'żewġ stadji (l-istadju t'isfel bil-partiċelli tal-Pb/Cu, l-istadju ta' fuq għall-ġbir tas-selenju).
4. Iġbor is-selenju mill-kondensatur ta' fuq; 碲(Te) u impuritajiet oħra li jagħlu f'temperatura għolja jibqgħu fl-istadju t'isfel.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Pressjoni: 1-100 Pa
- Materjal tal-kondensatur: Kwarz jew azzar inossidabbli.
2. Purifikazzjoni Kimika + Distillazzjoni bil-Vakwu
Fluss tal-Proċess:
1. Kombustjoni bl-Ossidazzjoni: Irreaġixxi s-selenju mhux raffinat (99.9%) ma' O₂ f'500°C biex tifforma gassijiet SeO₂ u TeO₂.
2. Estrazzjoni tas-Solvent: Dewweb SeO₂ f'soluzzjoni ta' etanol-ilma, iffiltra l-preċipitat tat-TeO₂.
3. Tnaqqis: Uża l-idrażina (N₂H₄) biex tnaqqas is-SeO₂ għal selenju elementali.
4. De-Te fil-fond: Ossidizza s-selenju mill-ġdid għal SeO₄²⁻, imbagħad estrai t-Te bl-użu ta' estrazzjoni tas-solvent.
5. Distillazzjoni Finali bil-Vakwu: Purifika s-selenju f'temperatura ta' 300-500°C u 1-100 Pa biex tikseb purità ta' 6N (99.9999%).
Parametri:
- Temperatura ta' ossidazzjoni: 500°C
- Dożaġġ ta' idrażina: Eċċess biex jiġi żgurat tnaqqis sħiħ.
3. Purifikazzjoni Elettrolitika
Fluss tal-Proċess:
1. Uża elettrolit (eż., aċidu selenuż) b'densità ta' kurrent ta' 5-10 A/dm².
2. Id-depożitu tas-selenju fuq il-katodu, filwaqt li l-ossidi tas-selenju jivvolatilizzaw fl-anodu.
Parametri:
- Densità tal-kurrent: 5-10 A/dm²
- Elettrolit: Aċidu selenuż jew soluzzjoni ta' selenat.
4. Estrazzjoni tas-Solvent
Fluss tal-Proċess:
1. Estrai Se⁴⁺ mis-soluzzjoni billi tuża TBP (tributyl phosphate) jew TOA (trioctylamine) f'medja ta' aċidu idrokloriku jew sulfuriku.
2. Neħħi u preċipita s-selenju, imbagħad ikkristallizza mill-ġdid.
Parametri:
- Estrattur: TBP (mezz HCl) jew TOA (mezz H₂SO₄)
- Numru ta' stadji: 2-3.
5. Tidwib taż-Żona
Fluss tal-Proċess:
1. Iddewweb ripetutament l-ingotti tas-selenju fiż-żona biex tneħħi t-traċċi ta' impuritajiet.
2. Adattat biex jinkiseb purità ta' >5N minn materjali tal-bidu ta' purità għolja.
Nota: Jeħtieġ tagħmir speċjalizzat u juża ħafna enerġija.
Suġġeriment ta' Figura
Għal referenza viżwali, irreferi għall-figuri li ġejjin mil-letteratura:
- Setup tad-Distillazzjoni bil-Vakwu: Skematika ta' sistema ta' kondensatur b'żewġ stadji.
- Dijagramma tal-Fażi Se-Te: Turi sfidi ta' separazzjoni minħabba punti ta' togħlija qrib xulxin.
Referenzi
- Distillazzjoni bil-vakwu u metodi kimiċi:
- Estrazzjoni elettrolitika u b'solvent:
- Tekniki u sfidi avvanzati:
Ħin tal-posta: 21 ta' Marzu 2025