Tkabbir u Purifikazzjoni tal-Kristall tat-Tellurju 7N

Tkabbir u Purifikazzjoni tal-Kristall tat-Tellurju 7N

I. Pretrattament tal-Materja Prima u Purifikazzjoni Preliminari

1. ‌Għażla u Tgħaffiġ tal-Materja Prima‌

• ‌Rekwiżiti MaterjaliUża mineral tat-tellurju jew ħama tal-anodu (kontenut ta' Te ≥5%), preferibbilment ħama tal-anodu tat-tidwib tar-ram (li fiha Cu₂Te, Cu₂Se) bħala materja prima.
• ‌Proċess ta' Pretrattament‌:
• Tgħaffiġ oħxon għal daqs ta' partiċelli ≤5mm, segwit minn tħin bil-blalen għal ≤200 mesh;
• Separazzjoni manjetika (intensità tal-kamp manjetiku ≥0.8T) biex jitneħħew l-Fe, in-Ni, u impuritajiet manjetiċi oħra;
• Flotazzjoni tar-ragħwa (pH=8-9, kolletturi tax-xanthate) biex tissepara SiO₂, CuO, u impuritajiet oħra mhux manjetiċi.
• ‌PrekawzjonijietEvita li ddaħħal l-umdità waqt it-trattament minn qabel bl-imxarrab (jeħtieġ tnixxif qabel l-inkaljar); ikkontrolla l-umdità ambjentali ≤30%.

1. ‌Tixwir u Ossidazzjoni Pirometallurġika‌

• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Temperatura tal-inkaljar bl-ossidazzjoni: 350–600°C (kontroll fi stadji: temperatura baxxa għad-desulfurizzazzjoni, temperatura għolja għall-ossidazzjoni);
• Ħin ta' inkaljar: 6–8 sigħat, b'rata ta' fluss ta' O₂ ta' 5–10 L/min;
• Reaġent: Aċidu sulfuriku kkonċentrat (98% H₂SO₄), proporzjon tal-massa Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Reazzjoni Kimika‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌Prekawzjonijiet‌: Ikkontrolla t-temperatura ≤600°C biex tevita l-volatilizzazzjoni tat-TeO₂ (punt tat-togħlija 387°C); ittratta l-gass tal-egżost bi scrubbers tan-NaOH.

II. Ir-raffinar elettriku u d-distillazzjoni bil-vakwu

1. ‌Elettroraffinar‌

• ‌Sistema tal-Elettroliti‌:
• Kompożizzjoni tal-elettroliti: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), addittiv (ġelatina 0.1–0.3g/L);
• Kontroll tat-temperatura: 30–40°C, rata tal-fluss taċ-ċirkolazzjoni 1.5–2 m³/siegħa.
• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Densità tal-kurrent: 100–150 A/m², vultaġġ taċ-ċellula 0.2–0.4V;
• Spazjar tal-elettrodi: 80–120mm, ħxuna tad-depożizzjoni tal-katodu 2–3mm/8h;
• Effiċjenza fit-tneħħija tal-impuritajiet: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌PrekawzjonijietIffiltra l-elettrolit regolarment (preċiżjoni ≤1μm); lustrar mekkanikament l-uċuħ tal-anodi biex tevita l-passivazzjoni.

1. ‌Distillazzjoni bil-Vakwu‌

• ‌Parametri tal-Proċess‌:
• Livell tal-vakwu: ≤1×10⁻²Pa, temperatura tad-distillazzjoni 600–650°C;
• Temperatura taż-żona tal-kondensatur: 200–250°C, effiċjenza tal-kondensazzjoni tal-fwar Te ≥95%;
• Ħin ta' distillazzjoni: 8–12-il siegħa, kapaċità ta' lott wieħed ≤50kg.
• ‌Distribuzzjoni tal-ImpuritàImpuritajiet b'punt ta' togħlija baxx (Se, S) jakkumulaw fuq quddiem tal-kondensatur; impuritajiet b'punt ta' togħlija għoli (Pb, Ag) jibqgħu fir-residwi.
• ‌PrekawzjonijietIppompja s-sistema tal-vakwu minn qabel għal ≤5×10⁻³Pa qabel it-tisħin biex tevita l-ossidazzjoni tat-Te.

III. Tkabbir tal-Kristalli (Kristallizzazzjoni Direzzjonali)

1. ‌Konfigurazzjoni tat-Tagħmir‌

• ‌Mudelli tal-Forn tat-Tkabbir tal-KristallTDR-70A/B (kapaċità ta' 30kg) jew TRDL-800 (kapaċità ta' 60kg);
• Materjal tal-griġjol: Grafita ta' purità għolja (kontenut ta' rmied ≤5ppm), dimensjonijiet Φ300 × 400mm;
• Metodu ta' tisħin: Tisħin b'reżistenza tal-grafita, temperatura massima ta' 1200°C.

1. ‌Parametri tal-Proċess‌

• ‌Kontroll tat-Tidwib‌:
• Temperatura tat-tidwib: 500–520°C, fond tal-għadira tat-tidwib 80–120mm;
• Gass protettiv: Ar (purità ≥99.999%), rata ta' fluss 10–15 L/min.
• ‌Parametri tal-Kristallizzazzjoni‌:
• Rata ta' ġbid: 1–3mm/siegħa, veloċità ta' rotazzjoni tal-kristall 8–12rpm;
• Gradjent tat-temperatura: Assjali 30–50°C/cm, radjali ≤10°C/cm;
• Metodu ta' tkessiħ: Bażi tar-ram imkessħa bl-ilma (temperatura tal-ilma 20–25°C), tkessiħ radjattiv minn fuq.

1. ‌Kontroll tal-Impurità‌

• ‌Effett ta' SegregazzjoniImpuritajiet bħal Fe, Ni (koeffiċjent ta' segregazzjoni <0.1) jakkumulaw fil-konfini tal-qamħ;
• ‌Ċikli ta' Tidwib mill-Ġdid3–5 ċikli, impuritajiet totali finali ≤0.1ppm.

1. ‌Prekawzjonijiet‌:

• Għatti l-wiċċ tat-tidwib bi pjanċi tal-grafita biex trażżan il-volatilizzazzjoni tat-Te (rata ta' telf ≤0.5%);
• Immonitorja d-dijametru tal-kristall f'ħin reali bl-użu ta' gauges tal-lejżer (preċiżjoni ±0.1mm);
• Evita varjazzjonijiet fit-temperatura >±2°C biex tevita żieda fid-densità tad-dislokazzjoni (mira ≤10³/cm²).

IV. Spezzjoni tal-Kwalità u Metriċi Ewlenin

V. Protokolli Ambjentali u ta' Sigurtà

1. ‌Trattament tal-Gass tal-Egżost‌:

• Egżost tat-tixwi: Newtralizza SO₂ u SeO₂ bi scrubbers NaOH (pH≥10);
• Egżost tad-distillazzjoni bil-vakwu: Ikkondensa u rkupra l-fwar tat-Te; gassijiet residwi assorbiti permezz tal-karbonju attivat.

1. ‌Riċiklaġġ tal-gagazza‌:

• Ħama tal-anodu (li fiha Ag, Au): Irkupra permezz tal-idrometallurġija (sistema H₂SO₄-HCl);
• Residwi tal-elettroliżi (li fihom Pb, Cu): Ritorn għas-sistemi tat-tidwib tar-ram.

1. ‌Miżuri ta' Sigurtà‌:

• L-operaturi għandhom jilbsu maskri tal-gass (il-fwar tat-Te huwa tossiku); iżommu ventilazzjoni bi pressjoni negattiva (rata ta' skambju tal-arja ≥10 ċikli/siegħa).

Linji Gwida għall-Ottimizzazzjoni tal-Proċess

1. ‌Adattament tal-Materja PrimaAġġusta t-temperatura tal-inkaljar u l-proporzjon tal-aċidu b'mod dinamiku bbażat fuq is-sorsi tal-ħama tal-anodu (eż., tidwib tar-ram vs. tidwib taċ-ċomb);
2. ‌Tqabbil tar-Rata tal-Ġbid tal-KristallAġġusta l-veloċità tal-ġbid skont il-konvezzjoni tat-tidwib (numru Reynolds Re≥2000) biex trażżan is-supertkessiħ kostituzzjonali;
3. ‌Effiċjenza fl-EnerġijaUża tisħin b'żona ta' temperatura doppja (żona prinċipali 500°C, sottożona 400°C) biex tnaqqas il-konsum tal-enerġija tar-reżistenza tal-grafita bi 30%.