Proċess ta' Distillazzjoni u Purifikazzjoni tal-Kubrit 6N ta' Purità Ultra-Għolja b'Parametri Dettaljati

Il-produzzjoni ta' kubrit ta' purità ultra-għolja 6N (≥99.9999%) teħtieġ distillazzjoni f'diversi stadji, adsorbiment profond, u filtrazzjoni ultra-nadifa biex jiġu eliminati traċċi ta' metalli, impuritajiet organiċi, u partikulati. Hawn taħt hawn proċess fuq skala industrijali li jintegra distillazzjoni bil-vakwu, purifikazzjoni assistita bil-microwave, u teknoloġiji ta' preċiżjoni wara t-trattament.

I. Pretrattament tal-Materja Prima u Tneħħija tal-Impuritajiet

1. Għażla u Pretrattament tal-Materja Prima

• ‌RekwiżitiPurità inizjali tal-kubrit ≥99.9% (grad 3N), impuritajiet totali tal-metall ≤500 ppm, kontenut ta' karbonju organiku ≤0.1%.
• ‌Tidwib Assistit bil-Microwave‌:
  Il-kubrit mhux raffinat jiġi pproċessat f'reattur tal-microwave (frekwenza ta' 2.45 GHz, qawwa ta' 10–15 kW) f'temperatura ta' 140–150°C. Ir-rotazzjoni tad-dipol indotta mill-microwave tiżgura tidwib rapidu filwaqt li tiddekomponi l-impuritajiet organiċi (eż., komposti tal-qatran). Ħin tat-tidwib: 30–45 minuta; fond tal-penetrazzjoni tal-microwave: 10–15 ċm
• ‌Ħasil ​​bl-Ilma Deionizzat‌:
  Il-kubrit imdewweb jitħallat ma' ilma dejonizzat (reżistività ≥18 MΩ·cm) b'proporzjon ta' massa ta' 1:0.3 f'reattur imħawwad (120°C, pressjoni ta' 2 bar) għal siegħa biex jitneħħew l-imlieħ li jinħallu fl-ilma (eż., sulfat tal-ammonju, klorur tas-sodju). Il-fażi akwea titferra' u terġa' tintuża għal 2–3 ċikli sakemm il-konduttività tkun ≤5 μS/cm.

2. Assorbiment u Filtrazzjoni f'Diversi Stadji

• ‌Assorbiment tad-Diatomaceous Earth/Karbonju Attivat‌:
  Trab diatomaċew (0.5–1%) u karbonju attivat (0.2–0.5%) jiżdiedu ma' kubrit imdewweb taħt protezzjoni tan-nitroġenu (130°C, taħwid ta' sagħtejn) biex jassorbu kumplessi tal-metall u sustanzi organiċi residwi.
• ‌Filtrazzjoni ta' Ultra-Preċiżjoni‌:
  Filtrazzjoni f'żewġ stadji bl-użu ta' filtri sinterizzati tat-titanju (daqs tal-pori ta' 0.1 μm) bi pressjoni tas-sistema ta' ≤0.5 MPa. Għadd ta' partikuli wara l-filtrazzjoni: ≤10 partikuli/L (daqs >0.5 μm).

II. Proċess ta' Distillazzjoni bil-Vakwu f'Diversi Stadji

1. Distillazzjoni Primarja (Tneħħija tal-Impurità tal-Metall)

• ‌TagħmirKolonna ta' distillazzjoni tal-kwarz ta' purità għolja b'ippakkjar strutturat ta' azzar inossidabbli 316L (≥15-il pjanċa teoretika), vakwu ≤1 kPa.
• ‌Parametri Operattivi‌:
• ‌Temperatura tal-Għalf‌: 250–280°C (il-kubrit jagħli f'444.6°C taħt pressjoni ambjentali; il-vakwu jnaqqas il-punt tat-togħlija għal 260–300°C).
• ‌Proporzjon tar-Rifluss‌: 5:1–8:1; varjazzjoni fit-temperatura ta' fuq il-kolonna ≤±0.5°C.
• ‌ProdottPurità tal-kubrit ikkondensat ≥99.99% (grad 4N), impuritajiet totali tal-metall (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Distillazzjoni Molekulari Sekondarja (Tneħħija ta' Impurità Organika)

• ‌TagħmirDistillatur molekulari b'passaġġ qasir b'distakk ta' evaporazzjoni-kondensazzjoni ta' 10–20 mm, temperatura ta' evaporazzjoni 300–320°C, vakwu ≤0.1 Pa.
• ‌Separazzjoni tal-Impurità‌:
  Materjali organiċi b'punt ta' togħlija baxx (eż., tioeteri, tiofene) jiġu vaporizzati u evakwati, filwaqt li impuritajiet b'punt ta' togħlija għoli (eż., poliaromatiċi) jibqgħu fir-residwi minħabba differenzi fil-mogħdija ħielsa molekulari.
• ‌ProdottPurità tal-kubrit ≥99.999% (grad 5N), karbonju organiku ≤0.001%, rata ta' residwu <0.3%.

3. Raffinar taż-Żona Terzjarja (Ksib ta' Purità 6N)

• ‌TagħmirRaffinatur taż-żona orizzontali b'kontroll tat-temperatura f'ħafna żoni (±0.1°C), veloċità tal-ivvjaġġar taż-żona 1–3 mm/siegħa.
• ‌Segregazzjoni‌:
  L-użu ta' koeffiċjenti ta' segregazzjoni (K=Csolid/Clikwidu)K=Csolidu/Clikwidu​), iż-żona 20–30 tgħaddi metalli kkonċentrati (As, Sb) fit-tarf tal-ingott. L-aħħar 10–15% tal-ingott tal-kubrit jintrema.

III. Wara t-Trattament u l-Iffurmar Ultra-Nadif

1. Estrazzjoni ta' Solvent Ultra-Pur

• ‌Estrazzjoni tal-Etere/Tetraklorur tal-Karbonju‌:
  Il-kubrit jitħallat ma' etere ta' grad kromatografiku (proporzjon ta' volum 1:0.5) taħt assistenza ultrasonika (40 kHz, 40°C) għal 30 minuta biex jitneħħew traċċi ta' sustanzi organiċi polari.
• ‌Irkupru tas-Solvent‌:
  L-assorbiment tal-għarbiel molekulari u d-distillazzjoni bil-vakwu jnaqqsu r-residwi tas-solvent għal ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltrazzjoni u Skambju ta' Jonji

• ‌Ultrafiltrazzjoni tal-Membrana PTFE‌:
  Il-kubrit imdewweb jiġi ffiltrat minn membrani PTFE ta' 0.02 μm f'temperatura ta' 160–180°C u pressjoni ta' ≤0.2 MPa.
• ‌Reżini tal-Iskambju tal-Joni‌:
  Reżini kelanti (eż., Amberlite IRC-748) ineħħu joni tal-metall fil-livell ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) b'rati ta' fluss ta' 1–2 BV/h.

3. Formazzjoni ta' Ambjent Ultra-Nadif

• ‌Atomizzazzjoni tal-Gass Inert‌:
  F'kamra nadifa tal-Klassi 10, il-kubrit imdewweb jiġi atomizzat bin-nitroġenu (pressjoni ta' 0.8–1.2 MPa) f'granuli sferiċi ta' 0.5–1 mm (umdità <0.001%).
• ‌Ippakkjar bil-Vakwu‌:
  Il-prodott finali huwa ssiġillat bil-vakwu f'film kompost tal-aluminju taħt argon ultra-pur (purità ta' ≥99.9999%) biex jipprevjeni l-ossidazzjoni.

IV. Parametri Ewlenin tal-Proċess

V. Kontroll tal-Kwalità u Ittestjar

1. ‌Analiżi tal-Impurità tat-Traċċi‌:

• ‌GD-MS (Spettrometrija tal-Massa ta' Skarika Glow)Jidentifika metalli f'≤0.01 ppb.
• ‌Analizzatur tat-TOCIkejjel il-karbonju organiku ≤0.001 ppm.

1. ‌Kontroll tad-Daqs tal-Partiċelli‌:
   Id-diffrazzjoni tal-lejżer (Mastersizer 3000) tiżgura devjazzjoni D50 ≤±0.05 mm.
2. ‌Indafa tal-Wiċċ‌:
   L-XPS (Spettroskopija tal-Fotoelettroni bir-Raġġi-X) tikkonferma l-ħxuna tal-ossidu tal-wiċċ ≤1 nm.

VI. Disinn tas-Sigurtà u l-Ambjent

1. ‌Prevenzjoni tal-Isplużjonijiet‌:
   Id-ditekters tal-fjammi infra-aħmar u s-sistemi ta' għargħar tan-nitroġenu jżommu l-livelli ta' ossiġnu <3%
2. ‌Kontroll tal-Emissjonijiet‌:

• ‌Gassijiet Aċidiċi‌: It-tindif b'żewġ stadji tan-NaOH (20% + 10%) ineħħi ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOCs‌: Ir-rotor taż-żeolit ​​+ RTO (850°C) inaqqas l-idrokarburi mhux tal-metanu għal ≤10 mg/m³.

1. ‌Riċiklaġġ tal-Iskart‌:
   Tnaqqis f'temperatura għolja (1200°C) jirkupra l-metalli; kontenut ta' kubrit residwu <0.1%.

VII. Metrika Tekno-Ekonomika

• ‌Konsum tal-Enerġija‌: 800–1200 kWh ta' elettriku u 2–3 tunnellati ta' fwar għal kull tunnellata ta' kubrit 6N.
• ‌RendimentIrkupru tal-kubrit ≥85%, rata ta' residwu <1.5%.
• ‌SpiżaSpiża tal-produzzjoni ~120,000–180,000 CNY/tunnellata; prezz tas-suq 250,000–350,000 CNY/tunnellata (grad ta' semikonduttur).

Dan il-proċess jipproduċi 6N kubrit għal fotoreżistenti semikondutturi, sottostrati komposti III-V, u applikazzjonijiet avvanzati oħra. Monitoraġġ f'ħin reali (eż., analiżi elementali LIBS) u kalibrazzjoni ta' kamra nadifa tal-Klassi ISO 1 jiżguraw kwalità konsistenti.

Noti f'qiegħ il-paġna

1. Referenza 2: Standards Industrijali għall-Purifikazzjoni tal-Kubrit
2. Referenza 3: Tekniki Avvanzati ta' Filtrazzjoni fl-Inġinerija Kimika
3. Referenza 6: Manwal tal-Ipproċessar ta' Materjali ta' Purità Għolja
4. Referenza 8: Protokolli ta' Produzzjoni Kimika ta' Grad Semikonduttur
5. Referenza 5: Ottimizzazzjoni tad-Distillazzjoni bil-Vakwu